一、納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮的步驟: 1.吸取水樣前充分搖勻水樣。(必要時(shí)根據(jù)水樣的情況進(jìn)行稀釋、沉淀、過(guò)濾等前處理) 2.分別吸取5毫升的純水和水樣到兩根內(nèi)外壁無(wú)雜質(zhì)并且吸光度在±0.005之間的消解管。 3.依次加入1毫升納氏試劑一和1毫升納氏試劑二。 4.擰緊蓋子顛倒搖勻。 5.顯色10分鐘。 6.擦拭外壁放入儀器蓋上遮光罩進(jìn)行檢測(cè)。 二、納氏試劑分光光度法測(cè)定氨氮影響檢測(cè)結(jié)果的影響因素: 1.實(shí)驗(yàn)用水的影響:實(shí)驗(yàn)過(guò)程中的水應(yīng)該使用超純水。 2.顯色時(shí)間對(duì)結(jié)果的影響:反應(yīng)時(shí)間小于10分鐘,水中銨離子與納氏試劑反應(yīng)不完全,溶液顏色偏淺,吸光度偏低,濃度偏低。當(dāng)反應(yīng)時(shí)間達(dá)到10分鐘-30分鐘的之間,水中銨離子與納氏試劑反應(yīng)完全,顯色穩(wěn)定。此時(shí)檢測(cè)水中氨氮的濃度。 3.pH值對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響:水樣偏酸性氨氮濃度值會(huì)偏小,水樣的pH值應(yīng)該控制在10-12之間。 4.樣品的狀態(tài)對(duì)檢測(cè)結(jié)果的影響:色度、渾濁程度。水樣中顏色過(guò)深會(huì)影響光度計(jì)的透光度,從而導(dǎo)致吸光度的結(jié)果受影響。 5.溫度的影響:溫度控制在25℃以下時(shí),銨離子與納氏試劑反應(yīng)最為靈敏,顯色反應(yīng)完全。 三、建議: 1.平行試驗(yàn)或多人進(jìn)行操作實(shí)驗(yàn)。 2.操作手法上,仔細(xì)對(duì)照實(shí)驗(yàn)步驟,取樣量是否正確。 3.藥品是否有問(wèn)題:納氏試劑有一定的保質(zhì)期,加入藥劑之前檢查要記得狀態(tài),不要出現(xiàn)渾濁現(xiàn)象。納氏試劑二需要經(jīng)過(guò)一定時(shí)間靜置后才能進(jìn)行取樣,否則會(huì)導(dǎo)致結(jié)果偏高。 4.檢查實(shí)驗(yàn)用的消解管內(nèi)外壁是否還殘留著雜質(zhì)等污染物質(zhì)。
水質(zhì)檢測(cè)中氨氮測(cè)定的注意事項(xiàng):http:///newss-1622.html |
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