總氮和氨氮都可以指示水體中污染物的程度??偟侵杆胁煌螒B(tài)的無機(jī)和有機(jī)氮的總量,而氨氮是指以游離氨和銨離子形式存在的氮。在測定氨氮值時,我們要注意以下幾點(diǎn)影響測定結(jié)果的因素。 1、無氨水的制備 本實驗對蒸餾水的要求比較嚴(yán)格,普通的蒸餾水往往達(dá)不到實驗要求。氨氮實驗用水要求為無氨水,若空氣中氨溶于水或有銨鹽通過其他途徑進(jìn)入實驗用水中,含量達(dá)到方法檢測限,可導(dǎo)致實驗空白值高,所以無氨水每次用后應(yīng)注意密封保存。如用新鮮蒸餾水代替無氨水測氨氮,實驗空白值和標(biāo)準(zhǔn)曲線與用無氨水時無顯著差異,并具有較高準(zhǔn)確度。一般實驗室可直接購買哇哈哈、純凈水替代即可。 2、實驗環(huán)境 氨是實驗室常用的易揮發(fā)性試劑,而氨氮的分析應(yīng)在無氨的實驗室環(huán)境中進(jìn)行,室內(nèi)不應(yīng)含有揚(yáng)塵、石油類及其它的氮化合物,嚴(yán)禁在使用含氨試劑(如測定總硬度:使用氨緩沖溶液)的實驗室中做氨氮項目的分析,所使用的試劑、玻璃器皿等也要單獨(dú)存放,避免交叉污染,影響試劑空白值、樣品測定值。 3、玻璃器皿的洗滌 所使用的玻璃器皿應(yīng)先用鹽酸浸泡后,再用無氨水沖洗數(shù)次才能使用,否則,也會造成空白值偏高或平行性較差的情況。 4、濾紙對空白值的影響 氨氮實驗需將水樣過濾后測定,所用濾紙一般都含有銨鹽,可能引起過濾空白值升高,所以需做過濾空白對照實驗,以扣除濾紙影響。實驗表明,不同濾紙之間銨鹽含量差別很大,有些含量較高的濾紙雖經(jīng)多次用水洗滌,仍達(dá)不到實驗要求,因此使用前需對每一批次濾紙進(jìn)行抽檢,淋洗時要少量多次,減少濾紙的影響。 5、試劑的選擇 試劑的純度關(guān)系到空白值的高低、測定結(jié)果的準(zhǔn)確度,氫氧化鈉(分析純)的氮化合物含量雖然較低,但還是有影響,建議使用優(yōu)級純或基準(zhǔn)試劑,盡量降低試劑中的含氮量,從而降低試劑空白值、提高測定結(jié)果的準(zhǔn)確度。 6、實驗用水及試劑的質(zhì)量檢驗 若實驗的空白值不夠理想,則需要對實驗用水及試劑進(jìn)行檢驗,以選擇出含氮量的蒸餾水和試劑,獲得理想的、符合要求的空白值。
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